氣相色譜各種分析條件是這樣確定的！
更新更新時間：2019-06-25
瀏覽次數(shù)：6222
在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個復雜的樣品，并獲得滿意的結(jié)果，除了要選擇一根色譜柱以外，還要對分離操作條件進行仔細的選擇。色譜柱的好壞關(guān)系到分離的效果，而分離條件的設置又影響著色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關(guān)系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。
初始操作條件的確定
確定初始操作條件；色譜柱形式的選擇；分離條件優(yōu)化；程序升溫。
1、確定初始操作條件
進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時填充柱的進樣量通常為1~5μL，而對于毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2μL。如果這樣的進樣量不能滿足檢測靈敏度的要求，可考慮加大進樣量，但以不超載為限。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。即首先要保證待測樣品全部氣化，其次要保證氣化的樣品組分能夠全部流出色譜柱，而不會在柱中冷凝。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點高的組分的沸點，但要低于易分解組分的分解溫度，常用的條件是250~350℃。實際操作中，進樣口溫度可在一定范圍內(nèi)設定，只要保證樣品*汽化即可，而不必進行很的優(yōu)化。注意 色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和汽化溫度決定。原則是既要保證待測物的*分離，又要保證所有組分能流出色譜柱，且分析時間越短越好。組成簡單的樣品好用恒溫分析，這樣分析周期會短一些。特別是用填充柱時，恒溫分析時色譜圖的基線要經(jīng)程序升溫時穩(wěn)定得多。對于組成復雜的樣品，常需要用程序升溫分離，因為在恒溫條件下，如果柱溫較低，則低沸點組分分離得好，而高沸點組分的流出時間會太長，造成峰展寬，甚至滯留在色譜柱中造成柱污染；反之，當柱溫太高時，低沸點組分又難以分離。 毛細管柱的一個大優(yōu)點就是可在較寬的溫度范圍內(nèi)操作，這樣既保證了待測組分的良好分離，又能實現(xiàn)盡可能短的分析時間。一般來講，色譜柱的初始溫度應接近樣品中輕組分的沸點，而終溫度則取決于重組分的沸點。升溫速率則要依樣品的復雜程度而定。建議毛細管柱的嘗試溫度條件設置為： OV-1（SE-30）或SE-54柱：從50℃到280℃，升溫速率10℃/min； OV-17（OV-1701）柱：從60℃到260℃，升溫速率8℃/min； G-20M柱：從60℃到200℃，升溫速率8℃/min。 檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度，檢測器溫度的設置原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝同時滿足檢測器靈敏度的要求 載氣流速的確定相對容易一些 2，色譜柱形式的選擇 當欲測組分之間的相互分離系數(shù)很小時 3，分離條件優(yōu)化 事實上，當樣品和儀器配置確定之后，一個色譜技術(shù)人員經(jīng)常的工作除了更換色譜柱外，就是改變色譜柱溫和載氣流速，以期達到優(yōu)化的分離。柱溫對分離結(jié)果的影響要比載氣的影響大。簡單地說，分離條件的優(yōu)化目的就是要在短的分析時間內(nèi)達到符合要求的分離結(jié)果。 氣相分析條件的確定 1.色譜柱的選擇 色譜柱是決定色譜分離的核心 主要從色譜柱的材料 氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細管柱。 如果是做法規(guī)分析 2.載氣流速的選擇 氣相色譜常用的載氣是：氫氣 由速率理論可知，載氣流速慢有利于傳質(zhì) 3.進樣技術(shù)的選擇 在氣相色譜分析中 1）進樣量 如果在進樣過程中進樣量大會導致：分離度小 2）注射器里空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上 3）保證進樣量的準確 用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 4）進樣手法 雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部) 5）進樣時間 進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。 4.柱溫的選擇 柱溫的選擇十分關(guān)鍵，它將直接影響分離效能和分析速度 柱溫適宜有利于組分的分離 對于沸程相對較寬的復雜樣品 5.氣化室溫度的選擇 氣化室溫度取決于樣品的化學和熱穩(wěn)定性 6.檢測器溫度的選擇 檢測器溫度的設定，與樣品的沸程、檢測器類型有關(guān)（比如我們做氣用的是執(zhí)導檢測器，使用溫度是100℃，做油用氫焰檢測器，使用溫度是240℃）。一般來講，檢測器的溫度高于高組分沸點50~100℃. -+ 小結(jié) 氣相色譜分析過程中，色譜柱和分離操作條件的選擇是實際工作的主要內(nèi)容，色譜分離效果的好壞，關(guān)鍵在于色譜柱的性能，它是色譜儀的心臟。磨刀不誤砍柴工，只有選擇合適的色譜柱、以及分離操作條件，才能大限度的提高實驗室的分析效率。 免責聲明：文章僅供學習和交流，如涉及作品版權(quán)問題需要我方刪除，請聯(lián)系我們，我們會在時間進行處理。
