氣相色譜峰拖尾、響應(yīng)低甚至不出峰的主要原因
更新更新時(shí)間：2019-06-25
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A) 系統(tǒng)污染、惰性下降
系統(tǒng)惰性不好對(duì)活性組分峰形及響應(yīng)的影響尤為明顯。建議選用惰性優(yōu)異的低流失氣相色譜柱和色譜耗件，如去活的襯管 將進(jìn)樣口端截去 0.5~1 米 污染嚴(yán)重時(shí)可截去更長或用溶劑*清洗色譜柱（必需是交聯(lián)鍵合固定相） B) 色譜柱安裝不正確或系統(tǒng)其他部位存在死體積 毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口和檢測(cè)器的安裝位置不當(dāng)將影響峰形，請(qǐng)嚴(yán)格按照儀器的使用說明正確安裝色譜柱 C) 系統(tǒng)漏氣 需定期檢查系統(tǒng)氣密性、更換進(jìn)樣口備件 D) 方法條件不佳 對(duì)于低揮發(fā)性樣品 有些樣品在某些檢測(cè)器的響應(yīng)確實(shí)不高（甚至沒有響應(yīng)） E) 其他可能導(dǎo)致峰拖尾的原因： 1 不分流模式下 2 手動(dòng)進(jìn)樣速度過慢 3 檢測(cè)器尾吹氣流量不足 4 PLOT 色譜柱樣品過載 5 組分共流出 6 含磷化合物在 NPD 白色銣珠上易拖尾 A) 正確的安裝 1 區(qū)分進(jìn)樣口端與檢測(cè)器端，鐵標(biāo)簽上的字正對(duì)安裝者 2 確保進(jìn)樣口的潔凈度 3正確切割KB毛細(xì)管柱 4 安裝之后做好氣相色譜柱配置（EPC 系統(tǒng) 5對(duì)新色譜柱進(jìn)行適度老化 B) 正確的使用 1 請(qǐng)勿劃傷色譜柱表面的聚酰亞胺涂層 2 注意色譜柱盒包裝側(cè)面的溫度上下限。 舉例：KB-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm 到右的含義分別是： 溫度下限：低于此溫度使用可以導(dǎo)致柱效下降，但對(duì)色譜柱沒有損害 恒溫溫度上限：恒溫使用色譜柱時(shí) 程序升溫溫度上限：程序升溫使用此色譜柱時(shí) 1 確保密封無漏氣 (使用純度高的載氣 2 做好樣品前處理，防止將不揮發(fā)的物質(zhì)及對(duì)色譜柱傷害較大的化合物(如：無機(jī)酸和堿) 引入色譜柱中，如果無法將這此物質(zhì)在進(jìn)樣前除去，請(qǐng)?jiān)诜治鲋敖颖Ｗo(hù)柱。 C) 氣相色譜柱正確的保存 1 氣相色譜柱不使用時(shí)，請(qǐng)從 GC 上卸下，并用舊的密封隔墊將其兩端封住。下一次使用時(shí)，需要把色譜柱兩端修整掉 2-4cm，以確保隔墊碎屑不會(huì)堵塞色譜柱。 2 如果把色譜柱留在加熱的 GC 中，一定要保證始終有載氣通過氣相色譜柱。 氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或氣相色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?div id="4qifd00" class="flower right"> 注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意 A.改變量程范圍 B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大 1).檢查檢測(cè)器的噴嘴 2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。 3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。 C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過大噪聲： 1).檢查是否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。 2).檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。 3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。 D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。 E.降低氣相色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請(qǐng)更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。 氣相色譜儀（柱）的選擇 F.如果需要更換氣相色譜儀，氣相色譜柱。 1、毛細(xì)管柱載氣流量的選擇 通過毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實(shí)際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率。對(duì)于氣相色譜-質(zhì)譜儀，還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會(huì)影響到靈敏度。 某些檢測(cè)器，如電子捕獲檢測(cè)器，僅靠通過毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此 2、毛細(xì)管柱柱溫的選擇 柱溫是影響色譜分離和分析效率的***重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對(duì)而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。 (1) 初始溫度的選擇 初溫的確定取決于譜圖上***早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中******沸點(diǎn)組分的溫度。 (2) 升溫速率的選擇 升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響******，對(duì)于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到******的分離效果和峰形。 (3) 終點(diǎn)溫度的選擇 程序升溫***終溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中******沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定******溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜******不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時(shí)間。 3、進(jìn)樣方式的選擇 對(duì)于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣，分流比根據(jù)被測(cè)物含量而定。但分流進(jìn)樣對(duì)定量精度會(huì)有影響，分流比越大定量精度越差 4、毛細(xì)管柱的選擇 固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的 三種固相萃取柱的操作方法介紹： 一、反相萃取柱操作 從極性基體中提取非極性的樣品 1 2 3、清洗：以5毫升適當(dāng)極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用的有純水,緩沖液,水/有機(jī)溶劑混合液) 4 二 從非極性基體中提取極性的樣品 1、活化：3—5毫升非極性溶劑淋洗萃取柱 2 3 三、離子交換萃取柱 提取帶電荷的樣品 1、活化：以3—5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱 2 3 4、洗脫：將被測(cè)樣品,用1—5毫升高離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫至收集容器 四 固相萃取柱目錄： 1：石墨化炭及復(fù)合S系列(農(nóng)殘) 2：聚合物基質(zhì)S系列(HLB-MCX-MAX-WCX-WAX)固相萃取柱 3：硅膠基質(zhì)正相S系列(硅膠-氟硅土-氧化鋁-Diol-PSA-氨基)固相萃取柱 4：硅膠基質(zhì)離子交換S系列(SAX-SCX-PRS)固相萃取柱 5：硅膠基質(zhì)反相S系列（C18-C8-CN)固相萃取柱 6：前處理及分析應(yīng)用（固相萃取）固相萃取柱 7：C8-SCX-SAX混合S系列（藥物代謝及濫用)固相萃取柱 離子色譜是液相色譜的一種 離子色譜儀的使用： 1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。 2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。 排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高 3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí) 操作如下：先將泵停止 4 5