氣相色譜分離操作條件的選擇
更新更新時間：2019-06-26
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氣相色譜分離操作條件的選擇
為了使氣相色譜分離獲得滿意的結(jié)果
，首先要選擇適當?shù)墓潭ㄏ?div id="4qifd00" class="flower right">一、載氣種類及流速的選擇
對于確定的色譜柱和試樣
，有一個載氣流速，此時柱效高，根據(jù)公式：H ＝ A＋B/U＋C用在不同流速下測得的塔板高度H對流速u作圖
，得H-u曲線圖。在曲線的低點，塔板高度H?div id="d48novz" class="flower left">對于填充柱
，N2的實用線速為10～12cm·s-1；H2為15～20cm·s-1。通常載氣的流速習(xí)慣上用柱前的體積流速（mL·s-1）來表示，用轉(zhuǎn)子流量計測量；也可通過皂膜流量計在柱后進行測定。若色譜柱內(nèi)徑為3mm,N2的流速一般為40～60L·min-1，H2的流速為60-90mL·min-1。二、柱溫的選擇
柱溫是一個重要的操作參數(shù)
，直接影響分離效能和分析速度。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度。柱溫不能高于固定液的高使用溫度，否則固定液揮發(fā)流失。柱溫對組分分離的影響較大
，（1）提高柱溫使各組分的揮發(fā)靠攏，不利于分離， 所以，從分離的角度考慮，宜采用較低的柱溫。（2）柱溫太低
，被測組分在兩相中的擴散速率大為減少
，分配不能迅速達到平衡，峰形變寬
，柱效也會下降
，并會延長分析時間。
柱溫的選擇原則是：應(yīng)使難分離的兩組分達到預(yù)期的分離效果
，峰形正常的前提下
，盡可能采用較高的柱溫。一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20～30℃
，具體的選擇可通過試驗決定
。
對于寬沸點樣品可采用程序升溫的方法來分析。三
、氣化溫度 進樣后要有足夠的氣化溫度
，使液體試樣迅速氣化被載氣帶入柱中。在保證試樣不分解的情況下，適當提高氣化溫度對分離及定量有利
，尤其當進樣量大時更是如此
。
一般選擇：氣化溫度 > 檢測器溫度 ≥ 柱溫。
四
、固定液的性質(zhì)和用量
固定液的性質(zhì)對分離是起決定作用的
。有關(guān)這問題已詳細討論過。在這里討論一下固定液的用量問題。一般來說，擔(dān)體的表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也就越多。為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使液膜薄一些。目前填充色譜柱中盛行低固定液含量的色譜柱。固定液液膜薄，柱效能提高，并可縮短分析時間。但固定液用量太低
，液膜太薄
，允許的進樣量也就越少
。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。
固定液的配比（指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比）一般用5 ：100到25 ：100
，也有低于5 ：100的
。不同的擔(dān)體為要達到較高的柱效能，其固定液的配比往往是不同的
。
一般來說，擔(dān)體的表面積越大
，固定液的含量可以越高
。制備色譜往往用高配比的固定液。
五
、擔(dān)體的性質(zhì)和粒度
擔(dān)體的表面結(jié)構(gòu)和孔徑分布決定了固定液在擔(dān)體上的分布以及液相傳質(zhì)和縱向擴散的情況
。要求擔(dān)體表面積大，表面和孔徑分布均勻
。這樣，固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜，液相傳質(zhì)就快
，就可提高柱效
。對擔(dān)體粒度要求均勻、細小
，這樣有利于提高柱效
。但粒度過細，阻力過大
，使柱壓降增大，對操作不利
。對3～6mm內(nèi)徑的色譜柱
，使用60～80目的擔(dān)體較為合適。
六
、進樣時間和進樣量
進樣速度必須很快
，一般用注射器或進樣閥進樣時，進樣時間都在一秒鐘以內(nèi)
。若進樣時間過長
，試樣原始寬度變大，半峰寬必將變寬
，甚至使峰變形
。
進樣量一般是比較少的。液體試樣一般進樣0.1～5μL
。氣體試樣0.1～10mL
。進樣量太多，會使幾個峰疊在一起
，分離不好。但進樣量太少
，又會使含量少的組分因檢測器靈敏度不夠而不出峰
。大允許的進樣量，應(yīng)控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關(guān)系的范圍以內(nèi)
。
七
、柱長和柱內(nèi)徑
分離度R正比于柱長L的平方根，增加柱長對分離有利
。但柱長增加，各組分的保留時間增加
，分析時間延長
；柱長增加
，柱阻力增加，操作不便
。
只要能滿足一定分離度（R≥1.5）的條件下
，盡可能使用較短的柱子。一般常用的填充柱長為1～3米
。
色譜柱內(nèi)徑增加，可以增加分離的樣品量
，但縱向擴散的路徑增加
，柱效降低，不利于分離。一般常用的填充柱內(nèi)徑為3～4mm。 返回小木蟲查看更多
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