更新更新時(shí)間:2019-06-25
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毛細(xì)管氣相色譜柱的保養(yǎng)與維護(hù)
如何保養(yǎng)與維護(hù)毛細(xì)管氣相色譜柱,如何避免色譜柱的破損
、固定相的損傷以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題,是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。因?yàn)檫@對更加有效地延長毛細(xì)管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時(shí)間,改進(jìn)色譜柱的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。毛細(xì)管色譜柱的破損
通常毛細(xì)管柱內(nèi)涂漬一層聚合體固定相,如聚硅氧烷類
、聚乙二醇類等,在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強(qiáng)度和耐熱性,但特殊高溫條件下,聚酰亞胺涂層經(jīng)受不住高溫老化,所以近年來出現(xiàn)了鍍鋁層彈性石英毛細(xì)管柱。涂有聚酰亞胺涂層的石英毛細(xì)管柱只要保存在惰性環(huán)境中,其本身就固有較高的抗張強(qiáng)度。但它對潮濕水分比較敏感錯(cuò)誤處置的毛細(xì)柱也會在柱子表面留下不經(jīng)意的擦痕
固定相損傷
盡管柱斷裂是一個(gè)不可忽略的問題
常見的操作錯(cuò)誤可導(dǎo)致固定相損傷
首先
,超出固定相使用溫度上限加熱或沒有充分的載氣流下加溫都會損害柱子性能。其次,在升溫過程中,固定相意外與氧接觸會導(dǎo)致固定相降解。這就需要在升溫前,要充分用載氣將柱內(nèi)氧趕盡。后,污染的溶質(zhì)或樣品也可以損傷固定相。不過,所有這些問題都是可以預(yù)防的。在某些情況,損傷的柱子也可以廢物利用。色譜工作者可以很容易預(yù)防固定相熱損傷。如果發(fā)生固定相熱損傷,有時(shí)也可以通過將柱子與檢測器斷開,在恒溫上限用充足載氣流過夜吹洗。在重新安裝柱子之前,將柱子末端切掉幾厘米以去除外來物質(zhì)。這些外來物是在重新固化時(shí)沉積在柱子上的。當(dāng)柱子出現(xiàn)問題時(shí),首先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷
。當(dāng)不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時(shí),就產(chǎn)生了污染。當(dāng)在固定相內(nèi)發(fā)生一種化學(xué)反應(yīng)時(shí),則出現(xiàn)了固定相損傷。換句話說,化學(xué)損傷改變了固定相的組成在高溫情況下與氧接觸的損傷是一種典型的化學(xué)損傷
隔膜也是一個(gè)常見的忽略問題
,進(jìn)樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化,是因?yàn)榉磸?fù)使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進(jìn)入色譜儀內(nèi)大的來源。遺憾的是對氧化損傷的色譜柱沒有任何補(bǔ)救措施。因?yàn)檫@種損傷是不可逆的,試圖在它損傷后用化學(xué)處理法來恢復(fù)柱子的惰性也是不可信的。來自活性樣品或活性溶質(zhì)的化學(xué)攻擊是固定相損傷的另一來源
。通常,固定相化學(xué)損傷的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性喪失。如果通過注射樣品造成污染,那么損傷通常發(fā)生在柱子的前端。載氣污染是化學(xué)損傷一個(gè)不常見的來源,它通常造成整個(gè)柱子的損傷。固定相往往易受到強(qiáng)無機(jī)酸,如鹽酸和強(qiáng)堿,如氫氧化鉀的化學(xué)攻擊。通過注射或柱子沖洗方式來避免強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的導(dǎo)入。有時(shí)加入強(qiáng)酸或強(qiáng)堿是不可避免的,因?yàn)樗鼈兘?jīng)常是水相中有機(jī)樣品制備的副產(chǎn)物。如果固定相的化學(xué)損傷僅局限在柱子的前端
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