，適合于較大數(shù)量樣品分析
，能同時(shí)檢測(cè)lO種常見(jiàn)的有機(jī)磷農(nóng)藥
，再應(yīng)用該方法對(duì)濟(jì)南市一年內(nèi)市售蔬菜中農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行調(diào)查與分析
。研究方法：
1．色譜分離條件：島津GC2010氣相色譜儀，火焰光度檢測(cè)器，DB—17毛細(xì)管色譜柱。氣化室溫度260℃
，分流進(jìn)樣，分流比l:lO
；檢測(cè)器溫度260℃
；色譜柱溫度控制采用程序升溫。
2．檢測(cè)農(nóng)藥品種：敵敵畏、甲胺磷
、甲拌磷、氧化樂(lè)果
、久效磷
、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷
、毒死蜱
、對(duì)硫磷、馬拉硫磷
，共十種
。
3．樣品處理：樣品切碎后與無(wú)水硫酸鈉研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至具塞三角瓶中，加入二氯甲烷超聲提取
，過(guò)濾，取續(xù)濾液20mL，在45℃水浴蒸干
。以二氯甲烷洗下并定容至2mL
。
4．方法質(zhì)量控制：外標(biāo)法定量，分別繪制十種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并將標(biāo)準(zhǔn)系列的小濃度再逐級(jí)稀釋?zhuān)M(jìn)樣分析
，得到各農(nóng)藥的檢出限。取兩個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液
，在一天內(nèi)重復(fù)測(cè)定5次
，連續(xù)測(cè)定3天，得到日內(nèi)精密度和日間精密度
。莖葉類(lèi)
、果實(shí)類(lèi)、根莖類(lèi)三大類(lèi)蔬菜各以韭菜
、黃瓜
、胡蘿卜為代表，分別做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
，計(jì)算回收率及其精密度
。
5．活性碳對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響：對(duì)于可用于凈化樣品提取液的活性碳，在其它條件相同時(shí) ，分別比較了不同的加入時(shí)間
、不同的顆粒大小、不同的加入量對(duì)回收率
的影響 。 6．濟(jì)南市市售蔬菜農(nóng)藥殘留情況調(diào)查：分別以韭菜
、卷心菜、小白菜代表莖葉類(lèi)
，黃瓜
、豆角、青椒代表果實(shí)類(lèi)蔬菜
。分別在濟(jì)南市的四個(gè)市區(qū)
，全年四個(gè)季節(jié)，對(duì)兩大類(lèi)蔬菜中十種常見(jiàn)的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留狀況進(jìn)行檢測(cè)調(diào)查與分析
。并對(duì)以土豆
、胡蘿卜為代表的根莖類(lèi)蔬菜做了短期的調(diào)查，也對(duì)少量綠色無(wú)公害蔬菜進(jìn)行了采樣測(cè)定
。
結(jié)果：
1．十種有機(jī)磷農(nóng)藥在色譜柱上得到較好分離，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，r值0.9992～0.99997
，低檢出含量0.005～0.025 mg/Kg
。標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)精密度RSD 4.0％～7.8％，回收率70.9％～112.3％，回收率精密度RSD 5.0～12.6％
。
2．活性碳的使用對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大，可造成回收率偏低。因此
，該文采用的樣品提取方法中未采用活性碳處理
。
3．共調(diào)查了莖葉類(lèi)與果實(shí)蔬菜372份，總檢出率30.38％，總超標(biāo)率26.08％
，全市四區(qū)總體狀況相近。根莖類(lèi)蔬菜樣品32份
，有農(nóng)藥檢出一份
，超標(biāo)率為0％。無(wú)公害蔬菜樣品12份
，其中6份有農(nóng)藥檢出
。
結(jié)論：
1．該本文中的檢測(cè)方法，前處理簡(jiǎn)單，測(cè)定準(zhǔn)確度 、重現(xiàn)性、線性范圍及低檢出含量均適合于蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)分析
。
2．濟(jì)南市全年市售蔬菜農(nóng)藥殘留情況，高毒性有機(jī)磷農(nóng)藥檢出率較高 ，檢出率與超標(biāo)率都是莖葉類(lèi)大于果實(shí)類(lèi)
，差異有顯著性(均為．P<0.0001)。季度農(nóng)藥檢出率略高于其它季度(P=0.0353)
，各市區(qū)之間檢出率差異無(wú)顯著性(p=0.7107)
，超標(biāo)率差異亦無(wú)顯著性(p=0.3807)。莖葉類(lèi)蔬菜殘留程度高
，根莖類(lèi)蔬菜相對(duì)安全
，無(wú)公害蔬菜可能存在問(wèn)題。
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。
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