液相色譜儀的高壓輸液系統(tǒng)和進樣系統(tǒng)
更新更新時間：2019-06-24
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一 高壓輸液系統(tǒng)除了主要部件高壓泵之外 高壓泵的輸出壓力一般在150～500kg／cm2。(1kg／cm2=98．0665kPa) 二、進樣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)是將待分析樣品引入色譜柱的裝置。進樣裝置需滿足重復(fù)性好、死體積小、在柱的中心進樣、進樣時對色譜柱系統(tǒng)流量波動要小，便于實現(xiàn)自動化等多項要求。進樣系統(tǒng)包括取樣、進樣兩種功能，實現(xiàn)這兩個功能又有手動和自動兩種方式。 1．注射器進樣裝置 注射器進樣裝置是指使用注射器，刺穿彈性隔膜后柱頭直接進樣；這種進樣方式適用于較低壓力，在現(xiàn)代HPLC操作中已不用。 2．閥進樣裝置 閥進樣裝置適用于高壓進樣。閥進樣裝置由高壓六通閥和固定體積的定量管組成。閥體用不銹鋼制成，內(nèi)壁精密加工，旋轉(zhuǎn)密封部分由既耐磨又具有良好的密封性能的鋁合金陶瓷材料或聚四氟乙烯制作。進樣時在定量管里充滿試樣，然后通過切換閥進樣。進樣量大小可通過選擇不同體積(1～103μl)定量管來改變。 3．自動進樣器 自動進樣器在程序控制器或微機控制下可自動完成取樣、進樣、清洗等一系列操作，操作中需將樣品按順序裝入貯樣裝置即可。 4．進樣技術(shù)對峰擴展的影響 進樣技術(shù)對峰擴展的影響包括進樣體積、進樣時間、樣品濃度、選用的進樣裝置、進樣方式和進樣位置。進樣體積過大會使柱效下降 由于HPLC柱要比氣相色譜柱短得多，所以因進樣系統(tǒng)和檢測器中存在的死體積所引起譜峰展寬的影響要大得多。為了克服柱頭展寬，HPLC法對進樣要求較為嚴(yán)格。無論哪一種進樣，都要求做到準(zhǔn)確進樣、重現(xiàn)性好。 色譜柱是液相色譜儀的核心部件。柱效高、選擇性好、分析速度快是對色譜柱的一般要求。分析用的色譜柱長一般為lO～50cm，內(nèi)徑為2—5mm，制備用的色譜柱內(nèi)徑可達(dá)25mm。用不銹鋼或硬質(zhì)玻璃制成直形柱管，使用玻璃柱要注意它的耐壓強度。色譜柱的兩端裝有燒結(jié)不銹鋼或多孔聚四氟乙烯過濾片。在色譜柱前通常還配有前置柱，柱內(nèi)的填充物和分析柱相同，但粒度較大，其目的是除去流動相中的雜質(zhì)，以避免分析柱被沾污；同時又可使流動相預(yù)先被前置柱中的固定液所飽和，以減少流動相在流過分析柱時洗脫其中的固定液，起到防止固定液流失的作用 由于柱技術(shù)的發(fā)展，內(nèi)徑小于2mm的色譜柱應(yīng)用已經(jīng)越來越多 檢測系統(tǒng) HPLC儀對檢測器的要求與氣相色譜儀*相同 l.HPLC檢測器的分類 常用的檢測器一般分為兩類：通用型檢測器和型檢測器。 (1)通用型檢測器 通用型檢測器可連續(xù)測量色譜柱流出物的全部特性變化 (2)型檢測器 型檢測器用以測量被分離樣品組分某種特性的變化。這類檢測器對樣品中組分的某種物理或化學(xué)變化敏感，而這一特性是流動相所不具備的，或至少在操作條件下不示。這類檢測器包括紫外檢測器 免責(zé)聲明：文章僅供學(xué)習(xí)和交流
