氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗總結(jié)
更新更新時間：2019-06-27
瀏覽次數(shù)：4131
一、 氣路管路、進樣器、注射器的清洗
清洗氣路連接管時，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下 用無水乙醇清洗完氣路管路后 對進樣器（包括汽化室）的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點物，對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗，然后再用蒸餾水，后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時，加熱到120℃待幾小時后即可正常工作 注射器使用前可先用丙酮清洗 二、檢測器的清洗 在色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時應(yīng)對檢測器進行清洗。 清洗時可分三種情況： 一種是玷污物質(zhì)于高沸點成分，通?div id="d48novz" class="flower left"> 第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。 第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。 1、熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗 將丙酮、乙（防和諧）醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間（約20分鐘）后傾出，反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后 2、氫火焰離子化檢測器（FID）的清洗 當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時 當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300~400號細砂紙打磨，再用適當(dāng)溶劑（如1：1的甲醇與苯）進行浸泡。也可用超聲波清洗，后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯（防和諧）仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。 清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心 熱導(dǎo)池檢測器 1 在熱導(dǎo)池通載氣的前提下，打開橋電流開關(guān) 2 橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后，分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕 熱導(dǎo)不能調(diào)*產(chǎn)生的原因有下述幾個：熱絲阻值不對稱或引線接錯；熱絲碰壁或污染嚴(yán)重；調(diào)零電位器引線開路；記錄儀開路或無反應(yīng)；雙氣路流量相差太大。 3 造成熱導(dǎo)檢測器基線不穩(wěn)定的原因很多，大約有幾十種 （1）電源電壓太低或波動太大 下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下 為了更進一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進行之： （1）降低柱溫 氫火焰離子化檢測器 1、 點火前不能調(diào)零 放大器預(yù)熱之后，氫焰尚未點燃，基線應(yīng)能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點，此時改變放大器上的衰減比，基線應(yīng)無偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認(rèn)為是不能調(diào)*。 點火前不能調(diào)*的發(fā)生原因有以下幾個：接線錯誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。 2、 點火故障 在色譜儀正常操作的條件下，按動點火器按鈕，片刻后應(yīng)能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲，此時將會觀察到基線的偏移。點火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象，說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象，應(yīng)再次嘗試點火，若多次點火仍無反應(yīng)，可認(rèn)為發(fā)生了不能點火故障。 發(fā)生不能點火故障的原因有以下幾個：點火組件故障；點火電源無輸出；點火前后氣路配比不當(dāng)；漏氫氣；氣路中有堵塞；點火電路連線
此種故障的產(chǎn)生有下面幾個：熱導(dǎo)單元連線沒接對
排除熱導(dǎo)不能調(diào)*，可按下列步驟進行：
（1）衰減擋試驗：在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時，將衰減擋由小到大調(diào)整
（2）調(diào)零旋鈕作用檢查：分別旋動粗、中
（3）雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎(chǔ)上
（4）熱絲阻值間誤差檢查：對熱導(dǎo)池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量
（5）熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴(yán)重玷污可通過對熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除
（6）熱絲不對稱或引線接錯：這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后，遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯(lián)接
（7）雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過大可通過調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決
（8）調(diào)零電路有開路
（9）記錄器開路或無反應(yīng)
（2）氣路出口管道中有冷凝物或異物
（3）儀器接地不良
（4）柱室溫控不穩(wěn)、檢測室溫控有波動或漂移
（5）載氣不干凈
（6）穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差
（7）雙柱氣路相差太大
（8）載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計中有皂液
（9）柱填充物松動
（10）機械振動過大；
（11）橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)
（12）柱中固定相流失
（13）載氣流速過高；
（14）橋路配置電位器接觸不良
（15）熱導(dǎo)池污染
（16）熱敏元件局部過熱；
（17）電源插頭
（18）鎢絲沒老化
（19）橋電流過大。
在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時
（2）是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下
（3）對柱流失大進行處理。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化
（4）柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測器之間的管路
（5）更換過濾
（6）載氣不純：盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個良好的過濾、凈化器之后，可以作為一個雜質(zhì)含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質(zhì)愈多，過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，*的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定，而其正常應(yīng)用期限可達一年之久。
（7）清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認(rèn)為管路僅有輕微的玷污
（8）空氣滲入檢測器
不能點火故障具體按下面步驟檢查排除：
（1）點火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查：點火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色
（2）氣路中氣流配比檢查：正常點火時應(yīng)增大氫氣流量
（3）氫氣漏氣檢查：停電后，關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥，用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴，并稍向下用力，以阻斷從噴嘴流出的氫氣，此時氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零，則說明氫氣一路有漏氣，按（4）處理；如果轉(zhuǎn)子可降為零，轉(zhuǎn)入（5）進行處理。
（4）消除漏氣：試漏，找出漏氣點，必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理，詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意，那就是載氣氣路下游的泄漏也會導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位，這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
（5）氣路中有堵塞：氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
（6）氣路配比的調(diào)整：不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關(guān)。在點火狀態(tài)時氫氣流量應(yīng)加大幾倍