氣質(zhì)聯(lián)用常見故障
更新更新時間：2021-08-09
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氣質(zhì)聯(lián)用常見故障
上海連橋生物科學(xué)有限公司
一、當(dāng)更換色譜柱后重新啟動 MS時, 出現(xiàn)了出錯信息 'vacuum pump is not ready(真空泵沒有準(zhǔn)備就緒)' ，過一會兒MS就停機(jī)了. 問題何在?
請進(jìn)行下面的檢查。
如果系統(tǒng)不能正確地產(chǎn)生真空，它就關(guān)閉擴(kuò)散泵或渦輪泵，以及主管路的泵。
這可能由下列原因造成：
在擴(kuò)散泵MSD上，真空不能達(dá)到300mTorr以下。
在渦輪泵MSD上，渦輪泵的速度7分鐘降低到80%以下。
這種情況的典型原因是空氣嚴(yán)重泄漏。
側(cè)板 (分析器上) 密封不好。
放空閥沒有*關(guān)閉。
MSD接口的色譜柱密封圈沒有擰緊。
這些問題造成主泵不能將空氣從真空多管系統(tǒng)排出。
若空氣不能排出，就有損壞分析器和泵的危險。
當(dāng)打開MSD的電源時，總是要按緊側(cè)板以保證*關(guān)閉。
二、我的 GCMS 渦輪泵發(fā)出不正常的噪音 - 很大的嗚嗚聲. 問題何在?
檢查真空狀態(tài)。
如果渦輪泵達(dá)不到100%的速度，立即放空并關(guān)閉 MSD。
如果不正常的噪音間歇地發(fā)生 更換時間取決于渦輪泵的磨損壽命 對于5973系列。一般為 20,000 小時 (如果只在計劃的場地維護(hù)時關(guān)機(jī) 但根據(jù)我的使用經(jīng)驗 三 調(diào)諧的頻度取決于多種因素，包括分析次數(shù)以及測試樣品的特性和濃度 然而 對于一臺連續(xù)工作的儀器，每兩天進(jìn)行一次調(diào)諧并檢查儀器狀態(tài)、每周進(jìn)行一次自動調(diào)諧將保持MSD工作在優(yōu)化狀態(tài)。 然而，在下列情況下必須進(jìn)行調(diào)諧： 更換色譜柱后、MS維護(hù)后、或系統(tǒng)關(guān)機(jī)后。 當(dāng)使用的方法改變了離子源溫度，MS傳送管溫度,或色譜柱流速。 如果靈敏度誤差測試達(dá)不到指標(biāo)要求。 如果上述第三種情況沒有設(shè)定指標(biāo)類型 記住 四 靈敏度降低有各種可能的原因。常見的原因列在下面 樣品的問題。 (目標(biāo)組分已經(jīng)變化了 色譜柱的問題 (色譜柱被污染了 GC進(jìn)樣口的問題 (襯管臟了 MSD的問題 (離子源臟了 連接問題 (由于泄漏樣品損失了 進(jìn)樣條件的問題 (分流比變了 進(jìn)樣的問題 (計量不準(zhǔn)確，隔墊碎屑進(jìn)入注射針頭造成吸入樣品困難 儀器故障 (MSD故障，GC流路系統(tǒng)故障) 察看調(diào)諧結(jié)果能夠檢查 MSD性能 檢查每種潛在的原因 靈敏度降低有以下原因： 真空度不好 系統(tǒng)漏氣，背景中有太多空氣和水 離子源贓 電子倍增器需要更換，離子源干凈時 五、如何發(fā)現(xiàn)漏氣? 檢查 GC/MSD 系統(tǒng)是否漏氣需要將系統(tǒng)分成單獨的部分 如果在 MSD 沒有發(fā)現(xiàn)泄漏，則需對其他儀器進(jìn)行壓力測試。冷卻所有的加熱區(qū)，放空 MSD 并打開頂蓋，將其與其他儀器隔離 如果壓力下降 ***注意*** 切勿使用檢查器或其他肥皂溶液 六、如何增加燈絲壽命? 離子源燈絲由發(fā)射電流加熱時會發(fā)射電子流 偏高的發(fā)射電流將減少燈絲壽命。 真空度太低，真空室中水分偏高，或高背景將縮短燈絲壽命。 七、怎樣增長(保持)電子倍增器壽命? EM的壽命直接取決于流經(jīng)的電流以及感受的污染和凝結(jié)。要增長其壽命： 保持高的真空度，特別在分析器中。 特別注意抽真空，放真空過程以保證泵油背景噪聲小。 放空之后，再抽真空后要保證4小時熱平衡再作掃描。 一旦發(fā)現(xiàn)背景污染及漏氣，要立即維修。 不要頻繁調(diào)諧。PFTBA 會逐步引起背景增高。 八、如何執(zhí)行自動 GC-MS 分析器烘烤，以快速降低空氣-水背景? 清洗離子源之后確保MSD沒有泄漏，您可以“烘烤"離子源和四極桿以快速降低空氣-水的背景。 采用化學(xué)工作站軟件帶的宏編程，您可以自動烘烤MS分析器一定的時間，然后返回到操作溫度。您可以在序列中調(diào)用烘烤宏以自動烘烤 GC-MSD 分析器 本篇轉(zhuǎn)至實驗之家
