想成為ICP-MS分析高手，必須掌握的技能
更新更新時間：2021-08-09
瀏覽次數(shù)：2431
想成為ICP-MS分析高手，必須掌握的技能
上海連橋生物科技有限公司
ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器復(fù)雜。為確保儀器處于最佳狀態(tài)，ICP -MS的日常維護需要花的時間相應(yīng)也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下，有些地方則需要經(jīng)常清洗或更換部件。日常維護對于ICP-MS而言極為重要的，這將影響ICP-MS的性能和使用壽命。
ICP-MS的基本原理
從10000K高溫的等離子體中通過接口提取離子進入真空度約為10-6Torr的質(zhì)譜儀。樣品以液體氣溶膠(在激光燒灼中是固體顆粒)形式被引入，在等離子體被電離，在此區(qū)域基體和待測元素的離子被引入質(zhì)譜儀進行分離，最后由離子檢測系統(tǒng)進行檢測。
這一原理使得ICP-MS具有wuyu倫比的同位素分析的選擇性和靈敏性。但也因此存在其自身的弱點，樣品是“流人"質(zhì)譜儀，而不是像火焰AAS和ICP -AES那樣“通過"激發(fā)源。這意味著產(chǎn)生熱的問題、腐蝕、化學(xué)侵蝕、堵塞、基體沉淀和漂移的可能性都比其它原子譜儀器要高得多。
然而只要充分認(rèn)識到這一事實，對儀器組件定期檢查可以減輕甚至消除這些潛在的問題。需要定期或半定期檢查和維護的主要區(qū)域是：進樣系統(tǒng)、等離子體炬管、接口區(qū)域、離子光學(xué)系統(tǒng)、機械泵、空氣過濾器和循環(huán)水過濾器。
進樣系統(tǒng)
進樣系統(tǒng)由蠕動泵 ① 蠕動泵泵管：一般由聚合物材料制成，蠕動泵的滾動軸提供泵的運動和穩(wěn)定的壓力，可以確保連續(xù)的液流泵入霧化器。但是，長時間使用后，滾動軸持續(xù)拉伸泵管，使得泵管的內(nèi)徑改變，從而改變輸入霧化器的樣品流量，造成待測元素的強度發(fā)生不穩(wěn)定的變化，長期的穩(wěn)定性降低。 因此，每隔幾天應(yīng)該檢查泵管的狀態(tài)，尤其是實驗室分析的樣品量大，或者分析腐蝕性*的溶液。蠕動泵泵管極有可能是最容易忽視的區(qū)域，因此應(yīng)該視為例行日常維護的工作之一。 以下幾點提示可減少泵管出現(xiàn)問題： a．新的泵管在使用之前用手拉伸一下； b．對泵管保持正確的拉力； c．確保泵管正確放置在蠕動泵的通道內(nèi)； d．定期檢查樣品的提升情況，如有問題則更換泵管； e．如果泵管一旦發(fā)生磨損，建議立刻更換； f．分析的樣品量大時，隔天或隔周更換泵管，視樣品量而定； g．儀器不進樣時，及時釋放泵管上的壓力； h．泵管和進樣毛細(xì)管可能造成的沾污； i．泵管是一種消耗品 ②霧化器: 維護霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類型及霧化器的具體設(shè)計。例如 在交叉型霧化器中，液體毛細(xì)管的直徑更大 具體選擇哪一種霧化器通常由樣品的類型和分析的數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)而定 檢查過程中通常要考慮以下幾點 a．吸入水，以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞，由于含有許多大的霧滴，通常形成的噴霧會不穩(wěn)定) b．氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡 注意：不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴，這有可能導(dǎo)致yong久性的損壞 c．確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上 d．檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。 e．確保進樣毛細(xì)管正確連接到霧化器的進樣管路中 f．每隔1～2周檢查霧化器 ?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">、?霧室：迄今為止 霧室的維護 對霧室傳統(tǒng)的維護包括： a．確保排廢液管固定緊密 b．確保從霧室出來的廢液由蠕動泵排廢液管排出； c．如果使用液封 d．檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭，確保連接得恰到好處 e．霧室可能是一個某些基體／待測元素形成沾污的污染源 f．儀器不用時將霧室中的液體排空 g．每隔1～2周應(yīng)檢查霧室和排廢液管 等離子體炬管 等離子體炬管和樣品噴射管不僅與樣品基體和溶劑接觸而受到腐蝕 這些因素使得炬管所處的環(huán)境非常惡劣，因而炬管需要經(jīng)常檢查和維護 當(dāng)氣溶膠離開樣品噴射管時 實際上 有些炬管使用金屬屏蔽圈來減低等離子體和炬管之間的放電 對炬管的維護有以下一些技巧： a．檢查石英炬管外管上的變色或沉積情況——如有必要將炬管浸泡在合適的酸或溶劑中去除上面的污物； b．檢查炬管的熱變形情況——不同心的炬管會導(dǎo)致信號損失； c．檢查樣品噴射管的堵塞情況——如果樣品噴射管是可拆卸式的，如有必要可將噴射管浸泡在合適的酸或溶劑中，如果炬管是不可拆卸式的，可將整個炬管浸泡在酸中； d．重新安裝炬管時，確保炬管放置在負(fù)載線圈的中心，并與采樣錐之間保持正確的距離 e．如果由于某種原因取下過線圈 f．檢查O形圈和球形磨口接頭的磨損和腐蝕情況——必要時更換 g．如果采用金屬屏蔽炬與線圈接地，需確保屏蔽炬處于正常的運行狀態(tài) h．每隔1～2周應(yīng)檢查炬管 接口區(qū)域 接口區(qū)是ICP和MS的連接區(qū)域，通過采樣錐和截取錐這兩個錐 將ICP這樣高溫的離子源與質(zhì)譜儀的金屬接口連接起來，這對儀器的接口區(qū)域提出*的要求 接口最常見的問題是采樣錐 例如，已有大量研究文獻資料表明，接口區(qū)域的二次放電會使采樣錐過早的變色和退化，尤其是當(dāng)儀器分析復(fù)雜基體樣品或者儀器高通量地分析樣品時更是如此。 除了接口錐之外，接口區(qū)域的金屬腔室也同樣暴露在等離子體的高溫之下。因此接口區(qū)域腔室需要用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)進行冷卻，冷卻水通常含有某種成分的抗凝劑和防腐劑，或者用不循環(huán)的連續(xù)流動水也可以冷卻。采用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)可能更廣泛些，因為它可以把接口區(qū)域的溫度控制得更準(zhǔn)。除了需要經(jīng)常檢查循環(huán)冷卻水的質(zhì)量以確保接口冷卻系統(tǒng)沒有腐蝕之外，接口腔并不需要真正的日常維護。如果由于某種原因?qū)е陆涌谧兊锰珶幔@通常會觸發(fā)儀器的安全聯(lián)鎖保護，及時熄滅等離子體。 下面這些提示有助于延長接口和錐的壽命 ① 檢查采樣錐和截取錐是否潔凈，是否有樣品沉淀——通常每周要檢查一次，這取決于樣品的類型和工作的負(fù)荷。 ?div id="4qifd00" class="flower right"> ?div id="4qifd00" class="flower right"> ④ 析某些樣品基體時鎳錐會很快退化——建議使用鉑錐分析強腐蝕性溶液和有機溶劑 ⑤ 用10～20倍的放大鏡周期性檢查錐孔的直徑和形狀-不規(guī)則的錐孔形狀會影響儀器性能 ?div id="m50uktp" class="box-center"> 、?待錐*干燥后方能安裝回儀器-否則上面的水和溶劑會被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀。 ⑦ 檢查循環(huán)水系統(tǒng)的冷卻水，可以發(fā)現(xiàn)接口區(qū)域腐蝕的信息-例如銅鹽者鋁鹽(或者接口使用的其它金屬)。 為了使離子最大可能地進人質(zhì)譜儀，離子光學(xué)系統(tǒng)通常緊靠在截取錐的后面。離子光學(xué)系統(tǒng)有很多種不同的商業(yè)設(shè)計和布局，但有一點是相同的，那就是最大可能地傳輸分析物離子，同時最大可能地避免離子進入質(zhì)量分析器。 離子透鏡系統(tǒng)并不像大家想的那樣不需要經(jīng)常檢查，由于它距離接口區(qū)域很近，會積累一些小的顆粒物和中性粒子，時間久了，這些粒子會被撞擊重新電離，從而進入質(zhì)量分析器，影響儀器的性能。一個臟的或者被沾污的離子光學(xué)系統(tǒng)通常會使儀器的穩(wěn)定性變差，并需要逐步提高離子透鏡電壓。 因此，無論使用何種設(shè)計的離子光學(xué)系統(tǒng)，每2～3個月(取決于工作負(fù)荷和樣晶類型)檢查和清洗該系統(tǒng)，這一步驟應(yīng)該是完整的預(yù)防性維護計劃的一個重要組成部分。 下面一些提示有助于保持離子光學(xué)系統(tǒng)的最人離子傳輸效率和良好的穩(wěn)定性 ?div id="4qifd00" class="flower right"> ?div id="4qifd00" class="flower right"> ③ 重新調(diào)節(jié)或者重新優(yōu)化離子透鏡電壓； ?div id="4qifd00" class="flower right"> ?div id="4qifd00" class="flower right"> ?div id="jfovm50" class="index-wrap">、?由于離子光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計的不同，有的離子透鏡系統(tǒng)需要用水或稀酸浸泡清洗或超聲清洗，有的離子透鏡系統(tǒng)需要用砂紙和拋光粉進行清潔 ⑦ 清洗完離子光學(xué)系統(tǒng)后 ?div id="d48novz" class="flower left"> ?div id="d48novz" class="flower left"> ⑩ 根據(jù)儀器的具體工作負(fù)荷，一般而言，經(jīng)過3～4個月使用后，離子光學(xué)系統(tǒng)性能通常會變差，建議根據(jù)需要進行清洗或更換。 機械泵 在商品化的ICP-MS中，通常使用兩個機械泵，一個用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域，一個用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴散泵，需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油。 由于接口區(qū)域泵的工作時間長，抽走的樣品基體多，以致接口區(qū)域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁。 通過觀察窗觀察泵油的顏色可以判斷何時需要更換泵油。如果泵油已呈暗棕色，表明泵油的潤滑特性已下降 下面是更換泵油的一些重要提示 ?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">、?更換泵油時切記關(guān)閉儀器電源——如果環(huán)境溫度較低