農(nóng)藥殘留樣品的提取
更新更新時間：2021-08-09
瀏覽次數(shù)：3328
農(nóng)藥殘留樣品的提取
上海市
上海連橋生物科技有限公司
分析樣品的分類
由于樣品中的物質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異，使得樣品的提取 一般將樣品分為三類： 1.中等和高含水量的樣品： 根和鱗莖類蔬菜：胡蘿卜 葉綠素含量zui低的蔬菜和水果：仁果 葉綠素含量高的作物：葉菜和豆菜 2.干燥品。 3.油脂類 農(nóng)藥殘留提取條件的選擇 提取就是將殘留在樣品中的多種農(nóng)藥，采用合適的有機(jī)溶劑和方法，將其分離出來，以供凈化后測定，這是農(nóng)藥分析非常關(guān)鍵的一步。提取效果的好壞，一方面決定于溶劑的選擇，另一方面和提取的方法也有密切的關(guān)系。在選擇提取溶劑時，既要注意到溶劑本身的性質(zhì)，又要結(jié)合農(nóng)藥的特性及樣品的狀況，在選用提取方法時也要考慮上述情況。 1.溶劑的選擇：在農(nóng)藥分析中幾乎不單獨(dú)采用非極性溶劑，通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。 主要溶劑的極性強(qiáng)弱如下： 水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>yi醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油 在農(nóng)藥分析中應(yīng)用*的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。 2.農(nóng)藥的極性：在提取樣品中的農(nóng)藥殘留時，農(nóng)藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度，直接影響提取效果，一般采用和農(nóng)藥極性相仿的提取溶劑，即“相似相溶"原理，選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農(nóng)殘?zhí)崛∪軇?div id="jfovm50" class="index-wrap">。部分有機(jī)磷的極性強(qiáng)弱如下： 氧huale果>敵baichong>didi畏>馬拉流磷>beishu磷>甲基duiliu磷>對liulin>jiaban磷>溴硫磷>辛liulin 3.樣品的狀況：樣品的特點(diǎn)和狀態(tài)，在提取時也必須認(rèn)真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪樣品，小于則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品，需要先提取脂肪，而后測定脂肪中的農(nóng)藥殘留量。 非脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類；前者的水分含量≥75%，后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類：含糖5%以下，含糖15~30%等幾種。 不同現(xiàn)狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中，不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出，即便采樣極性溶劑也不能*提取，必須采用含水20~40%的溶劑或預(yù)先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個比較特殊的樣品，是農(nóng)藥污染最大的受害者，許多農(nóng)藥較強(qiáng)的與土壤耦合，比動植物組織的提取更困難 農(nóng)藥殘留的提取和純化(凈化) 在農(nóng)藥殘留分析中，提取溶劑必須適用于具有不同含量的水分 1.初步提取溶劑的體系 (1)丙酮提取法：用于含多糖類樣品中農(nóng)藥的提取，再用二氯甲烷經(jīng)液-液分配轉(zhuǎn)入二氯甲烷中。在有機(jī)磷和有機(jī)氮多殘留分析中已經(jīng)廣泛使用 (2)乙腈提取法：適用于一些農(nóng)藥，但若是水溶的農(nóng)藥時 (3)丙酮-正已烷混劑：用于非極性化合物 對于谷物 2.初步提取液的純化(凈化) (1)液-液分配凈化法：液-液分配是一種常用的凈化方法 農(nóng)藥與脂肪 ( 2 )弗羅里硅土柱層析方法：弗羅里硅土柱層析凈化方法在農(nóng)藥殘留分析中已有廣泛應(yīng)用 MILLS 等提出的淋洗體系為A、B THEIR 的用石油醚：二氯甲烷(4:1);石油醚：二氯甲烷(3:3);二氯甲烷：甲醇(19：1)的淋洗體系 黃士忠等研究采用二氯甲烷：石油醚：丙酮(6:3:1)預(yù)淋及二氯甲烷：石油醚：丙酮(6:3.5:0.5)淋洗，分離了土壤和糧食中10 種有機(jī)氮，回收率81~103% 農(nóng)藥殘留的提取 盡管農(nóng)藥殘留的種類很多 索氏提取法(SE)是一種經(jīng)典萃取方法，它利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被溶劑提取。該法的特點(diǎn)是提取效率高，操作簡便，但提取時間長，需消耗大量的溶劑。在有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的提取中常用SE。 超聲波提取法(UE)是Johnson等于1967年提出的?div id="4qifd00" class="flower right"> 加速溶劑提取法(ASE)是在高溫(50~200℃)及加壓(102~136atm)條件下的溶劑提取方法。高溫可以加快待分析物從基體中解吸出來而進(jìn)入溶劑中；加壓能使溶劑保持液態(tài)，從而用少量的溶劑就可快速提取固體分析物 超臨界流體萃取法(SFE)是利用超臨界流體具有較高的擴(kuò)散系數(shù)，較低的黏度，與液體密度相似的性質(zhì)，以及在不同壓力的超I臨界流體中被萃取物質(zhì)的化學(xué)親和力和溶解性的差異，通過控制超臨界流體的條件，進(jìn)行組分分離純化的方法。SFE的特點(diǎn)是樣品用量少，樣品提取在低溫下進(jìn)行，避免了分析目標(biāo)物的損失及降解，大大提高了分析方法的可靠性。 微波輔助提取法(MAE)是1986年匈牙利學(xué)者Ganzler等首先發(fā)現(xiàn)的。他們利用微波作為提取過程的輔助手段，成功地萃取了土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物。對樣品進(jìn)行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性，加熱一些具有極性的溶劑與樣品，達(dá)到萃取樣品中目標(biāo)化合物的目的。與傳統(tǒng)的振蕩提取法相比，MAE具有高效、安全、快速 基質(zhì)固相分散法(MSPD)是將試樣直接與適量填料[一般是C18 液液萃取法(LLE)是利用樣品中一些農(nóng)藥殘留(如有機(jī)氯農(nóng)藥殘留)在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)的差異而進(jìn)行分離 固相萃取法(SPE)足基于液相色譜理論的一種分離 固相微萃取法(SPME)是在SPE的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種嶄新的萃取分離技術(shù)。SPME是指在微量進(jìn)樣器的針頭部分涂一層相當(dāng)于GC固定液的物質(zhì)或鍵合一層固定相
