質(zhì)樸檢測攻略秘籍
更新更新時(shí)間：2019-06-21
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質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率，在定性和定量方面具有較大優(yōu)勢，所以，目前配置質(zhì)譜的實(shí)驗(yàn)室越來越多，質(zhì)譜相對于色譜來說，除了對環(huán)境的要求*，操作和維護(hù)同樣更加頻繁。
分類
質(zhì)譜儀種類非常多，工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同 1.有機(jī)質(zhì)譜儀 由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為： ① 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS) 在這類儀器中 ② 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS) 同樣 ③ 其他有機(jī)質(zhì)譜儀 主要有：基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOFMS) 2.無機(jī)質(zhì)譜儀 包括： 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS) 二次離子質(zhì)譜儀(SI-MS) 除上述分類外，還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同 質(zhì)譜儀維護(hù)小妙招 質(zhì)譜儀周圍環(huán)境要求： ①周圍無強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置; ②電源要求為接地交流電; ③室溫要求：15-28℃; ④相對濕度要求：20%～80%; 可見，使用過程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時(shí)間質(zhì)譜對環(huán)境的要求更嚴(yán)格 開機(jī) 質(zhì)譜儀的開機(jī)首先開氣，再開機(jī)械泵 樣品測試過程 與液相色譜聯(lián)用時(shí) 流動(dòng)相不能用難揮發(fā)的酸或鹽 根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法 樣品測試結(jié)束后 日常定期維護(hù) 前期 離子源腔體和取樣錐孔 機(jī)械泵的泵油需要定期更換，一般半年更換一次 一般日常維護(hù)除了更換泵油之外 關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)需要先vent，放空系統(tǒng)，再關(guān)閉機(jī)械泵。 質(zhì)譜操作說明及注意事項(xiàng) 質(zhì)譜操作說明及日常使用注意事項(xiàng)： 1.開機(jī) 1)打開主電源，打開旁路泵電源，打開毛細(xì)管加熱裝置(CPS)。 2)觀察壓力顯示面板，用▲▼箭頭調(diào)節(jié)黑條顯示位置，使其調(diào)到Turbo Back 選項(xiàng)，按兩次進(jìn)入鍵(〇)，開啟渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進(jìn)度，使其達(dá)到正常運(yùn)轉(zhuǎn)(黑條到頭)。按▼箭頭調(diào)節(jié)至AIMX選項(xiàng)，觀察壓力顯示，使其在1*10-6以下。理想工作壓力為5*10-6以下 3)壓力達(dá)到要求后，打開控制箱(RC Interface) 2.軟件操作 1)新建文件：File-New File新建文件，出現(xiàn)主窗口。 2)查看Global：RGA和Shutdown中的參數(shù)，確認(rèn)燈絲狀態(tài)，在Global：RGA燈絲點(diǎn)著一根，而在Shutdown中燈絲是全部熄滅的，選擇OK。 3)雙擊Scan mass，選擇實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ剑锩嬗蠦ar，Profile 和MID 三種模式，做全譜掃描時(shí)用Bar或Profile，一般用Profile可調(diào)節(jié)掃描速率和精度，比較。針對特定質(zhì)量數(shù)的掃描用MID模式。當(dāng)采用Profile模式時(shí)，可選擇掃描范圍。當(dāng)需要分段掃描時(shí)，先選定Scan mass點(diǎn)擊一下，再點(diǎn)擊工具欄上選項(xiàng)，可添加通道。 4)針對不同掃描范圍選擇不同檢測器時(shí)，可雙擊檢測器單元，出現(xiàn)一對話框 5)選中Scan mass 6)點(diǎn)亮燈絲 注意：兩個(gè)燈絲不能同時(shí)打開，勿點(diǎn)擊Degas analysis Source, 容易燒壞燈絲，點(diǎn)擊該按鈕前，請與該公司工程師聯(lián)系。 7)當(dāng)需要查看各個(gè)循環(huán)次數(shù)時(shí)，可選擇要查看的Scan窗口，點(diǎn)擊右鍵，選擇Mode-Historical data，當(dāng)需要轉(zhuǎn)化到目前的掃描窗口時(shí)，選擇Real time。 8)當(dāng)掃描結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊黃燈結(jié)束當(dāng)前循環(huán)后停止，紅燈則馬上停止掃描。 9)可選擇路徑自己保存數(shù)據(jù)File-Save As , 可導(dǎo)出Excel 數(shù)據(jù)File-Export-File 10)格式可選擇曲線顏色：Views—Trend View setup ; 在Windows中可改變窗口形式。 11)在Edit-Library-compound中可查看各物質(zhì)的峰含量圖譜 12)雙擊Repeated，出現(xiàn)一對話框(Scan structure Cycles) 3.關(guān)機(jī) 1)關(guān)閉MAS soft 軟件，然后關(guān)閉控制箱 2)關(guān)泵，使用▲▼箭頭調(diào)節(jié)黑條顯示位置 4.注意事項(xiàng) 1)實(shí)驗(yàn)過程中 2)一般情況下 3)泵油的更換：要經(jīng)常觀察泵油顏色 4)QIC20散熱過濾網(wǎng)應(yīng)定期進(jìn)行清洗(每兩個(gè)月清洗一次)，在夏天沒有空調(diào)的房間使用時(shí)盡量打開上蓋 5)毛細(xì)管在不與外部儀器連接時(shí)，不要直接放置在臟的桌面上 6)在儀器運(yùn)輸過程中 質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率 分類 質(zhì)譜儀種類非常多 1.有機(jī)質(zhì)譜儀 由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為： ① 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS) 在這類儀器中 ② 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS) 同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀 ③ 其他有機(jī)質(zhì)譜儀 主要有：基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOFMS)，傅立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS) 2.無機(jī)質(zhì)譜儀 包括： 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS) 二次離子質(zhì)譜儀(SI-MS) 除上述分類外，還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同，把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、傅立葉變換質(zhì)譜儀等。 質(zhì)譜儀維護(hù)小妙招 質(zhì)譜儀周圍環(huán)境要求： ①周圍無強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置; ②電源要求為接地交流電; ③室溫要求：15-28℃; ④相對濕度要求：20%～80%; 可見，使用過程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時(shí)間質(zhì)譜對環(huán)境的要求更嚴(yán)格 開機(jī) 質(zhì)譜儀的開機(jī)首先開氣 樣品測試過程 與液相色譜聯(lián)用時(shí)，流動(dòng)相需要先用膜過濾，需要區(qū)別有機(jī)膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。 流動(dòng)相不能用難揮發(fā)的酸或鹽，如，磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑制離子電離，也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應(yīng)慎用，與質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。 根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法，ESI源一般用0.3-0.6mL/min，常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式來調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時(shí)，要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。 樣品測試結(jié)束后，需要清洗進(jìn)樣管路，清洗后停泵，待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。 日常定期維護(hù) 前期，機(jī)械泵隨著樣品的檢測會有有機(jī)溶劑進(jìn)入泵中，需要定期打開震氣閥震氣20min左右，震氣時(shí)間不能太長，太長會導(dǎo)致泵油消耗過快。根據(jù)檢測量來調(diào)整震氣的頻率，一般建議一周一次。 離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗，一般一周一次。 機(jī)械泵的泵油需要定期更換，一般半年更換一次，如果泵油看起來很臟，需要提前更換。更換泵油時(shí)需要將泵油全部倒出，再更換新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)譜儀都會在長假的時(shí)候進(jìn)行大的維護(hù)。 一般日常維護(hù)除了更換泵油之外，都是不需要在卸真空的狀態(tài)下進(jìn)行，質(zhì)譜內(nèi)部的清理和維護(hù)一般比較少做到，建議交給維修工程師來做，內(nèi)部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨，其他組件注意不要碰到有機(jī)試劑 關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)需要先vent 質(zhì)譜操作說明及注意事項(xiàng) 質(zhì)譜操作說明及日常使用注意事項(xiàng)： 1.開機(jī) 1)打開主電源